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Destilação do vinho e determinação do teor alcoólico
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O vídeo mostra a destilação fracionada dos compostos voláteis do vinho, principalmente o etanol, coletando o destilado em frações. Observou-se que a temperatura de ebulição varia e determinou-se o grau brix das frações, transformando em índice de refração e teor de álcool. • A variação na temperatura de ebulição se deve às diferentes proporções de etanol na amostra. A remoção do etanol deixa a solução mais rica em água, de maior ponto de ebulição. • Determinou-se a densidade do destilado, que permitiu estimar a porcentagem de etanol em todo o vinho, coincidindo com o valor do rótulo. Também determinou-se a proporção de etanol pela separação do etanol por salting out. • Materiais Reagentes • manta de aquecimento Vinho • balão monotubulado 500 mL K2CO3 • conjunto de destilação fracionada • densímetro (faixa 0,750 – 1,000) • 4 provetas 25 mL • provetas 100 e 250 mL • refratômetro • densímetro (faixa 0,750 – 1,000) • Procedimento experimental • Destilação do Vinho • Monte uma aparelhagem de destilação fracionada à pressão normal, com termômetro acoplado, posicionado na saída do vapor para o condensador. Adicione de 200mL de vinho tinto em um balão monotubulado de 250 mL e adicione 2-3 pedras de ebulição. • Aqueça com uma manta elétrica e observe a elevação da temperatura. Coletar em provetas graduadas quatro frações sucessivas de 20mL de destilado, anotando para cada fração a temperatura inicial e final de coleta. • Determinação do teor alcoólico • a) Determinação do teor alcoólico através do índice de refração: • Determinar o índice de refração de cada fração, utilizando o refratômetro de Abbe. Corrigir o valor do índice de refração com a temperatura, sabendo que o mesmo diminui com a temperatura. Assim, se a medida for feita acima de 20 ºC, o valor do fator de correção deve ser somado para chegar ao valor em 20 ºC. • Relacione o índice de refração determinado com o teor de álcool presente, utilizando uma curva de calibração previamente obtida com o mesmo equipamento, baseada em soluções de concentração conhecida, disponível no laboratório. Anotar os resultados. Juntar as quatro frações e determinar o índice de refração da mistura obtida. Determinar, também, o índice de refração do vinho original. • b) Determinação do teor alcoólico através da densidade: Determinar a densidade da mistura das 4 frações utilizando um densímetro (mede diretamente a densidade em g/mL). Uma vez conhecida a densidade da amostra, essa pode ser convertida no teor alcoólico pela relação: • y = - 0,0021x + 1,0124 • , onde y é a densidade da amostra em g/mL e x é o teor alcoólico. Determinar, também, o teor alcoólico do vinho através das medidas de densidade. Comparar com o dado informado no rótulo. • c) Determinação do teor alcoólico através do efeito “salting out”: Utilizar 50mL do destilado unificado e colocar em erlenmeyer de 125 mL, adicionando 15 g de carbonato de potássio. Tampar e agitar vigorosamente. Se não separar em duas fases, adicionar mais carbonato de potássio. Separar as fases em funil de separação e medir o volume de álcool obtido. Comparar com os valores obtidos pelos outros métodos. • Índices de refração de soluções de etanol a 20 ° C, 589,29 nm • Concentração • agua/etanol • % m/m n Concentração • agua/etanol • % m/m n • 0.00 1.3330 • 2.00 1.3342 • 4.00 1.3354 • 6.00 1.3367 • 8.00 1.3381 • 10.00 1.3395 • 12.00 1.3410 • 14.00 1.3425 • 16.00 1.3440 • 18.00 1.3455 • 20.00 1.3469 • 22.00 1.3484 • 24.00 1.3498 • 26.00 1.3511 • 28.00 1.3524 • 30.00 1.3535 • 32.00 1.3546 • 34.00 1.3557 • 36.00 1.3566 • 38.00 1.3575 • 40.00 1.3583 • 42.00 1.3590 • 44.00 1.3598 • 46.00 1.3604 • 48.00 1.3610 • 50.00 1.3616 • 52.00 1.3621 • 54.00 1.3626 • 56.00 1.3630 • 58.00 1.3634 • 60.00 1.3638 • 62.00 1.3641 • 64.00 1.3644 • 66.00 1.3647 • 68.00 1.3650 • 70.00 1.3652 • 72.00 1.3654 • 74.00 1.3655 • 76.00 1.3657 • 78.00 1.3657 • 80.00 1.3658 • 82.00 1.3657 • 84.00 1.3656 • 86.00 1.3655 • 88.00 1.3653 • 90.00 1.3650 • 92.00 1.3646 • 94.00 1.3642 • 96.00 1.3636 • 98.00 1.3630 • 100.00 1.3614 • • A relação entre densidade e % etanol está em • https://wissen.science-and-fun.de/che... • • Uma descrição do experimento está em • http://www.iq.ufrgs.br/dqo/images/apo... • Um bom vídeo sobre o fenômeno de refração e sobre o aparelho está em • Vídeo refratômetro portátil - Canal Química Experimental • • Refratômetro Portátil - Como usar par... • A relação entre a % etanol e Brix usou a equação • y= 0,3571.x - 0,1214 , em a partir de • Automated refractometers: Methods and means of verification • https://www.oiml.org/en/files/pdf_r/r... • O experimento foi realizado por pessoal qualificado, com experiência, em ambiente adequado e com equipamentos de proteção. Não tente repetir em casa. Agradeço a Davi Lazzarotto pela música de abertura, ao Departamento de Química Orgânica por parte dos reagentes e pelo local e ao Jorge pelo auxílio.
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